[濁度儀]教你做好儀器的期間核查

來源：http://www.attrakmagnet.com/ 作者：余氯檢測(cè)儀 時(shí)間：2019-03-20

　　期間核查是對(duì)儀器設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)之間使用適當(dāng)技術(shù)方法進(jìn)行的自身核查，視其是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)?！稒z測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》及《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》中相應(yīng)條款都對(duì)儀器作出了期間核查的要求:“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行”。那么如何做好期間核查呢?

　　1為什么要做期間核查

　　實(shí)驗(yàn)室儀器大多定期進(jìn)行了檢定/校準(zhǔn)來維持其量值的溯源性，并且檢定證書給出了有

　　效期，校準(zhǔn)報(bào)告也給出了建議的下次校準(zhǔn)時(shí)間，實(shí)驗(yàn)室也進(jìn)行了必要的維護(hù)。因此認(rèn)為儀器的技術(shù)性能在有效期內(nèi)就能保持在可信狀態(tài)。由于對(duì)儀器狀態(tài)特性認(rèn)識(shí)上的不足，導(dǎo)致驗(yàn)室的儀器的期間核查工作大多沒有正確落實(shí)到位。實(shí)際上由于儀器的機(jī)械、光學(xué)和電子特性及使用貯藏環(huán)境等因素的影響，儀器的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的穩(wěn)定是相對(duì)的，而不穩(wěn)定則是絕對(duì)的。期間核查就是為了及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器的量值失準(zhǔn)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)不能接受的偏移時(shí)，即時(shí)采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?，以維護(hù)機(jī)構(gòu)和客戶的利益。因此對(duì)相應(yīng)儀器進(jìn)行期間核查是必不可少的。

　　2 哪些儀器需要進(jìn)行期間核查

　　儀器大多屬于用途，依其在量值溯源中的地位，儀器并非都應(yīng)進(jìn)行期間核查。下述情況下的儀器需要重點(diǎn)進(jìn)行期間核查:

　?、偈褂妙l繁的;

　　②經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的;

　?、凼状瓮度脒\(yùn)行的;

　?、苁褂脡勖R近到期的

　　;⑤使用過程中易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的;

　?、薏粔蚍€(wěn)定、容易漂移的;

　　⑦使用環(huán)境嚴(yán)酷或使用環(huán)境發(fā)生劇烈變化的;

　?、鄼z驗(yàn)方法有規(guī)定或儀器本身有要求的。

　　3 期間核查的方法

　　期間核查方法多源于儀器設(shè)備檢定規(guī)程中的相關(guān)部分、方法及技術(shù)規(guī)定中的相關(guān)要求、儀器使用說明書等。采用何種期間核查方法，應(yīng)本著經(jīng)濟(jì)、實(shí)用、可靠及可行等綜合判定，常見的期間核查方法有以下幾種。

　　A)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有高度均勻、良好穩(wěn)定性和量值準(zhǔn)確的物質(zhì)，具有復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用，對(duì)實(shí)現(xiàn)結(jié)果的可溯源性、保證結(jié)果在時(shí)間與空間上的連續(xù)與可比性上具有關(guān)鍵作用。因此，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查是一種可靠、易行、通用的方法。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室具備在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)可采用此方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)儀器。如聲級(jí)計(jì)使用聲級(jí)校準(zhǔn)器核查;pH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀、濁度儀等使用定值溶液核查;氣體監(jiān)測(cè)儀使用標(biāo)準(zhǔn)氣體核查等。其被核查儀器或受控過程的可信狀態(tài)按式如下公式(1)進(jìn)行判別:

　　式中:χ—測(cè)量值;

　　X—標(biāo)準(zhǔn)值;

　　Δ—被核查器(方法)計(jì)量指標(biāo)相對(duì)應(yīng)的允差限值。

　　若En>1，表明被核查儀器/過程可能存在問題，需對(duì)被核查儀器或受控過程進(jìn)行分析查找原因。

　　B)使用基準(zhǔn)試劑進(jìn)行期間核查

　　選用有效期內(nèi)的基準(zhǔn)級(jí)試劑配制成核查標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)儀器檢定后的第一時(shí)間用此核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，并保留數(shù)據(jù)。到了儀器的核查時(shí)間時(shí)，再用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，按式⑴進(jìn)行判別。此法的關(guān)鍵是要保證所配制的核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在時(shí)間與空間上的穩(wěn)定性。

　　C)使用儀器附帶設(shè)備進(jìn)行期間核查

　　有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備可以滿足核查需求。如電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼進(jìn)行核查;氣體采樣器使用標(biāo)準(zhǔn)皂膜流量計(jì)進(jìn)行核查;聲級(jí)計(jì)使用聲校準(zhǔn)器進(jìn)行核查等;某些現(xiàn)代大型分析儀器還自帶核查系統(tǒng)和自動(dòng)核查程序能滿足期間核查需要。

　　D)百分比差的方法

　　在有些情況下，儀器的期間核查可以用百分比差描述，以儀器(方法)的允差限值著為限值。按式(2)判別:

　　式中:χ為實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果值;

　　X為指定值;

　　Δ%為儀器(方法)的允差限值。

　　E)使用不同檢測(cè)方法進(jìn)行比對(duì)

　　如：離子色譜法檢測(cè)氯化物可采用硝酸銀容量法進(jìn)行比對(duì)。

　　F)儀器間的比對(duì)

　　當(dāng)有多臺(tái)相同或類似的儀器，可以同另一臺(tái)相同或更高精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對(duì)。更可信的儀器比對(duì)是參加上級(jí)機(jī)構(gòu)或行業(yè)組織的實(shí)驗(yàn)室間儀器比對(duì)。按式(3)判別:

　　式中:

　　χ1為被核查儀器的測(cè)量值;

　　χ為核查儀器的測(cè)量值;

　　ULab實(shí)驗(yàn)室被核查結(jié)果的測(cè)量不確定度;

　　U0核查設(shè)備的不確定度。

　　若，En>1，表明被核查儀器可能存在問題，需對(duì)被核查設(shè)備或受控過程進(jìn)行分析查找原因。

　　G)對(duì)保留樣品量值再測(cè)量

　　只要保留樣品的某個(gè)參數(shù)穩(wěn)定，就可以用來作為相應(yīng)儀器期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。被考核儀器經(jīng)法定計(jì)量單位檢定后，立即檢測(cè)保留樣品的某個(gè)穩(wěn)定參數(shù)，得χ1，作為該儀器進(jìn)行期間核查時(shí)的參考值，在進(jìn)行期間核查時(shí)再測(cè)量核查樣品的該參數(shù)，得χ2。按式(4)

　　判別:

　　式中:

　　χ1為第一次檢測(cè)的參考值;

　　χ2為核查時(shí)的檢測(cè)值;

　　ULab實(shí)驗(yàn)室核查結(jié)果的測(cè)量不確定度。

　　En>1，表明被核查儀器/過程可能存在問題，需對(duì)被核查儀器或受控過程進(jìn)行分析查找原因。

　　另外，若找不到依據(jù)或無條件的可進(jìn)行委托核查。一般情況下期間核查比檢定/校準(zhǔn)的費(fèi)用低，如果期間核查的費(fèi)用超過了檢定/校準(zhǔn)的費(fèi)用，則可增加檢定/校準(zhǔn)的頻次。

　　當(dāng)期間核查結(jié)果顯示有問題時(shí)，究竟是被核查儀器還是其它質(zhì)量因素所致

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