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水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測技術研究

來源:http://www.attrakmagnet.com/ 作者:余氯檢測儀 時間:2019-07-16

  摘 要:隨著水污染問題的不斷嚴重化,人們對水資源的保護意識逐漸提高。在水質(zhì)中,總磷總氮是其重要的檢測內(nèi)容,為了有效的提高水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量,逐漸研究出水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測技術。該項技術在設計運行的過程中,還有待提高。通過對其進行優(yōu)化,文章通過研究基于紫外催化――過硫酸鉀化分光光度法的在線監(jiān)測技術,并設計出紫外線加強氧化――消解反應器以及通道自動校準與自動進樣集成控制系統(tǒng),從而可以在低溫度下以及常壓條件下快速監(jiān)測水質(zhì)總磷總氮含量,其具有較好的發(fā)展前景。

  關鍵詞:水質(zhì);總磷;總氮;在線自動監(jiān)測技術

  隨著水污染以及水環(huán)境的日益惡化,通過對其進行研究,以便對水質(zhì)與廢水進行在線自動監(jiān)測,尤其是針對水質(zhì)中總磷總氮指標進行監(jiān)測,從而有效的控制水污染。根據(jù)我國水環(huán)境質(zhì)量標準以及污水排放標準進行分析,傳統(tǒng)的總磷總氮監(jiān)測技術通常是采用手工采樣以及實驗室人工檢測的方法,不僅周期長且工作復雜,無法達到理想的監(jiān)測效果。因此,在本文中主要研究水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測技術,以便快速監(jiān)測水質(zhì)總磷總氮指標,提高監(jiān)測質(zhì)量與水平。

  1 水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測技術的實驗分析

  1.1 水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測技術實驗的儀器與試劑

  在實驗儀器方面,需要使用的儀器設備包括:總磷總氮在線監(jiān)測儀器、分析電子天平、電熱恒溫水浴鍋、不銹鋼手提式壓力蒸汽滅菌鍋、自動雙重純水蒸餾器等。在使用試劑方面主要包括:15 mg/ml過硫酸鉀溶液、15 mg/ml氫氧化鈉溶液、24 mg/ml抗壞血酸溶液、500 mg/l磷標準溶液與氮標準溶液、硫酸溶液、酒石酸銻鉀、鹽酸溶液等。另外,無氨水的提取主要是從1 000 ml蒸餾水中加入0.1 ml的硫酸,在全玻璃蒸餾器中除去前50 ml的流出液,并將流出液收集在玻璃瓶中密封保存。而鉬酸鹽溶液的制備主要是將12 g的鉬酸銨溶于700 ml水中,將0.48 g的酒石酸銻鉀溶于100 ml水中,攪拌均勻后倒入160 ml的濃硫酸,并混合均勻,這種溶液可以穩(wěn)定2個月左右的時間[1]。

  1.2 水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測技術實驗方法

  首先,總氮分析方法。其主要分為在線監(jiān)測方法與國標方法,在線監(jiān)測方法中,主要是在水中加入氫氧化鈉與過硫酸鉀溶液,通過85 ℃的紫外線照射,將其分解為硝酸根離子。將被消解的水樣本冷卻到一定的溫度后,選取一部分為試樣,加入氯化氫將其調(diào)節(jié)至pH2~3,之后在220 nm波長的位置測量吸光度參數(shù),并計算出水中總氮的濃度值。這種方法可以在常壓以及低溫條件下使用。另外,國標方法主要是在60 ℃以上的水溶液中,將過硫酸鉀溶液分解成硫酸氫鉀與原子態(tài)氧,將硫酸氫鉀離解成氫離子,通過氫氧化鈉的堿性介質(zhì)分解完成。其中的原子態(tài)氧可以在高溫下將水樣本中的氮化合物轉化為硝酸鹽,同時,將此過程中的有機物進行氧化分解。并且使用紫外線分光光度法在200 nm與275 nm波長位置測量吸光度的參數(shù),其兩者之差就是校正吸光度值,該方法檢出限為0.05 mg/L[2]。

  2 水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測技術的測試方法

  2.1 線性范圍

  為了更加準確的檢測出地表水與廢水濃度以及變化情況,需要對在線監(jiān)測技術的檢測線性范圍進行研制,可以將其分為低濃度檔與高濃度檔??偭椎谋O(jiān)測線性范圍中低濃度檔為0~2.0 mg/L,高濃度檔為0~20.0 mg/L。總氮的監(jiān)測線性范圍中低濃度檔為0~5.0 mg/L,高濃度檔為0~50.0 mg/L。±3%FS/d為零點漂移,±3%FS為量程漂移[3]。

  2.2 靈敏度與校準曲線分析

  總磷在線監(jiān)測技術中,校準曲線以及線性回歸分析為上述兩檔,其低、高量程檔校準曲線中分別設置了5各不同的濃度水平標準溶液,在低量程檔中,其濃度參數(shù),如圖1所示。高量程檔濃度參數(shù),如圖2所示。

  另外,在總氮在線監(jiān)測方法中,其校準曲線與線性回歸分為0~5 mg/L、0~50.0 mg/L兩檔。其低、高量程檔校準曲線中分別設置了5檔各不同的濃度水平標準溶液,在低量程檔中,其濃度參數(shù),如圖3所示。高量程檔濃度參數(shù),如圖4所示。

  各種不同的濃度水平標準樣品均通過6~7次的檢測,之后采用最小二乘法對其進行線性回歸分析,并且需要建立樣本的濃度――吸光度校準曲線。通過上圖分析,總磷與總氮的濃度曲線均具有明顯的線性關系,相關線性系數(shù)均超過0.99,符合在線自動監(jiān)測技術的需求。另外,在低檔濃度中總磷與總氮的測量靈敏度高于高檔濃度。

  2.3 準確度與精密度分析

  為了有效的減少在線監(jiān)測技術測量的誤差,需設計專門的精密度與準確度實驗對其進行驗證分析,總磷根據(jù)低、高檔次配置兩種不同的標準溶液進行檢測,其中a標準溶液為1.20 mg/L;b標準溶液為12.0 mg/L。總氮也分為c標準溶液3.0 mg/L;d標準溶液25.0 mg/L。通過反復檢測10次以上,分析其結果數(shù)據(jù)。其中,低濃度與高濃度檔范圍均具有較好的精密度與準確度,尤其是在低濃度檔中,具有更高的精密度與準確度。其中總磷監(jiān)測的精密度與準確度比較理想,總氮監(jiān)測的精密度與準確度相對較差[4]。

  2.4 在線監(jiān)測技術與國標方法比較分析

  通過實驗研究表明,在線自動監(jiān)測技術與國標方法比較,前者具有不可比擬的優(yōu)勢。首先,在線自動監(jiān)測技術主要在國標方法的基礎上對其進行優(yōu)化與改進,有效的降低了溫度與壓力條件,其檢測時間較短。其次,在線自動監(jiān)測技術的測量范圍更大。其主要采用的是可選擇的分檔方法,測量對象不僅包括低污染濃度的地表水,還包括高濃度的污水與廢水。另外,其整體系統(tǒng)符合工業(yè)自動化的需求。該項監(jiān)測技術主要采用的是PLC研發(fā)自動控制系統(tǒng),充分運用PLC的性能與優(yōu)勢,在水質(zhì)總磷總氮測量中實現(xiàn)了自動采樣、監(jiān)測與數(shù)據(jù)自動收集的工序。

  3 結 語

  通過對傳統(tǒng)的水質(zhì)總磷總氮監(jiān)測技術進行優(yōu)化與改進,可以有效的實現(xiàn)水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測,其符合國家標準水平,具有縮短監(jiān)測時間,在低溫以及常壓狀態(tài)下能夠進行檢測的優(yōu)勢,在實際運行過程中,可以極大地提高水質(zhì)總磷總氮監(jiān)測水平與質(zhì)量。

  參考文獻:

  [1] 齊文啟,陳光.總氮、總磷監(jiān)測中存在的有關問題[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2009,(2).

  [2] 孫宗光.總氮、總磷自動監(jiān)測儀的進展[J].現(xiàn)代科學儀器,2010,(5).

  [3] 程麗巍,許海,陳銘達,等.水體富營養(yǎng)化成因及其防治措施研究進展[J].環(huán)境保護科學,2012,(1).

  [4] 王伯光.水質(zhì)總磷總氮在線自動監(jiān)測技術的研究[J].環(huán)境科學與技術,2010,(3).

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