小議污水COD分析條件的控制

來源：http://www.attrakmagnet.com/ 作者：余氯檢測(cè)儀 時(shí)間：2019-10-11

　　摘 要:工業(yè)廢水中因含有大量的懸浮物和固體微粒、有機(jī)物和油,而它們又是造成廢水耗氧的重要因素。本文主要對(duì)污水COD分析條件的控制進(jìn)行了探討,可供大家參考。
中國(guó)論文網(wǎng) /8/view-12033757.htm
　　關(guān)鍵詞:工業(yè)廢水 監(jiān)測(cè)濃度 COD監(jiān)測(cè)分析
　　中圖分類號(hào):V2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-3791(2011)11(b)-0129-02
　　工業(yè)廢水是指工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、污水和廢液,其中含有隨水流失的工業(yè)生產(chǎn)用料、中間產(chǎn)物和產(chǎn)品以及生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污染物。工業(yè)廢水處理過程中,對(duì)水質(zhì)COD的監(jiān)測(cè)濃度大致可分為3個(gè)范圍:(1)較高濃度的廢水,COD約為1000mg/L以上;(2)中等濃度廢水,COD約為500mg/L;(3)低濃度廢水,COD約為150mg/L。除了處理后的低濃度廢水F較高濃度的廢水和中等濃度的廢水都含有大量難以分散的懸浮物和固體微粒、有機(jī)物,在對(duì)這樣的污水進(jìn)行檢測(cè)分析時(shí),必須采取特殊的控制方法。
　　
　　1 關(guān)鍵性因素―樣品的代表性
　　由于工業(yè)廢水處理中被監(jiān)測(cè)的水樣極不均勻,要想得到準(zhǔn)確的COD結(jié)果,關(guān)鍵是取樣要有代表,對(duì)于排放污水的企業(yè)而言,生產(chǎn)的周期性影響著排污的規(guī)律性,為了得到代表性的污水樣(往往要求得到平均濃度〉應(yīng)根據(jù)排污情況進(jìn)行周期性采樣,不同的工廠、車間生產(chǎn)周期時(shí)間長(zhǎng)短不相同,排污的周期性差別也很大,一般地說,應(yīng)在一個(gè)或幾個(gè)生產(chǎn)或排放周期內(nèi),接一定的時(shí)間問隔分別采樣,進(jìn)行性質(zhì)穩(wěn)定的污染物,可對(duì)分別采集的樣品進(jìn)行混合后一次測(cè)定,對(duì)于不穩(wěn)定的污染物可分別采樣,分別測(cè)定應(yīng)取平均值為代表。
　　1.1 充分振搖水樣
　　對(duì)較高濃度的廢水和處理后的中等濃度廢水的測(cè)定,取樣前應(yīng)將樣瓶塞塞緊充分振搖,使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量分散開,以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。對(duì)處理后已變得較清的低濃度基本達(dá)標(biāo)的廢水,也要將水樣搖勻后再取樣測(cè)定。對(duì)大量的工業(yè)污水水樣進(jìn)行COD測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn),充分振搖后水樣的測(cè)定結(jié)果不易出現(xiàn)較大偏差,說明取樣較有代表性。
　　1.2 水樣搖勻應(yīng)立即取樣
　　由于污水中含有大量不均勻的懸浮物,若搖勻后不快速取樣,懸浮物會(huì)很快下沉,取樣的移液管吸口在樣瓶的上、中、下不同位置取得水樣濃度,特別是懸浮物的組成會(huì)大不一樣,都不能代表該污水實(shí)際狀況,測(cè)得的結(jié)果也沒有代表性,搖勻后立即快速取樣,雖然由于振搖產(chǎn)生了氣泡(在移取水樣的過程中部分氣泡會(huì)消散),取樣的體積會(huì)因殘余氣泡的存在而在絕對(duì)量上存在一點(diǎn)誤差,但這點(diǎn)絕對(duì)量上的減少所引起的分析誤差與樣品代表性的不符造成的誤差相比可以忽略不計(jì),搖樣后放置不同時(shí)間的水樣與搖樣后立即快速取樣分析的測(cè)定對(duì)照實(shí)際發(fā)現(xiàn),前者測(cè)定的結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)狀況有較大偏差。
　　1.3 取樣量不能太少。
　　取樣量太少,污水中某種導(dǎo)致高耗氧的顆粒因頒不均很可能移取不上,這樣測(cè)出的COD結(jié)果與實(shí)際污水的需氧量會(huì)相差很大,對(duì)同一樣品采用2.00、10.00、20.00、50.00ml取樣量做同等條件測(cè)定實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)取2.00ml污水測(cè)定的COD結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)往往不符,統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的規(guī)律性也很差;取10.00、20.00ml水樣測(cè)定的結(jié)果規(guī)律性大有改善,取50.00ml水樣測(cè)定的COD結(jié)果規(guī)律性非常好。
　　所以對(duì)于COD濃度較大的污水不應(yīng)一味采用減少取樣量的方法去滿足測(cè)定中重絡(luò)酸何加入量及滴定液濃度的要求,而應(yīng)該在保證樣品有足夠的取樣量,有充分代表性的前提下去調(diào)整重絡(luò)酸鉀的加入量及滴定液的濃度來滿足樣品特殊水質(zhì)的要求,這樣測(cè)定的數(shù)據(jù)才準(zhǔn)確。
　　1.4 由于水樣中懸浮物粒經(jīng)一般都大于移液管的出口管口徑
　　因而用標(biāo)準(zhǔn)移液管移取污水樣時(shí),水樣中的懸浮物總是很難取上,這樣測(cè)定的只是部分去除懸浮物的污水COD值;另一方面,即使移取到一部分細(xì)小的懸浮物,由于移液管吸口太小,取滿刻度需要的時(shí)間較長(zhǎng),污水中己搖均勻的懸浮物逐漸下沉,移取出的也是極不均勻,并不代表實(shí)際水質(zhì)狀況的水樣,這樣測(cè)出的結(jié)果勢(shì)必誤差很大。因此用細(xì)吸口的移液吸取污水樣品測(cè)定COD無法測(cè)出正確的結(jié)果,所以移取污水水樣特別是有著大量懸浮大顆粒的水樣時(shí),一定要將移液管稍加改造,將細(xì)孔的口徑加大,使懸浮物可以快速吸入,再將刻度線進(jìn)行標(biāo)正,使測(cè)定更加方便。
　　2 調(diào)整重絡(luò)酸錦標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量
　　在標(biāo)準(zhǔn)COD分析方法中,重絡(luò)酸鋼的濃度一般為0.25mol/L,在樣品測(cè)定時(shí)的加入量為10.00ml污水取樣量為20.00ml時(shí),當(dāng)污水的COD濃度較高時(shí),可先取所需體積1/10的廢水樣和試劑,于15mm×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如溶液呈綠色,再適當(dāng)減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積,稀釋時(shí);所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次逐級(jí)稀釋。對(duì)于低濃度廢水來說,即將取樣量提高到50.00ml加入10.00ml濃度為0.25mol/L的重絡(luò)酸餌標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),對(duì)較低的COD水質(zhì)來說仍顯過大,此時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)低重絡(luò)酸錦標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或加入量,以使反應(yīng)后樣液中剩余的重絡(luò)酸餌適量。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)重絡(luò)酸餌濃度降低到0.025mol/L,分析的滴定終點(diǎn)不易觀察,顯色不顯著。所以對(duì)COD較小的廢水,建議用濃度為0.05mol/L的重絡(luò)酸錦標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)于高濃度的污水用濃度為0.5mol/L的重絡(luò)酸錦標(biāo)準(zhǔn)溶液,適當(dāng)?shù)丶尤肓渴棺詈髽悠返牡味w積與滴定原白的體積有顯著的差減量。
　　
　　3 調(diào)整滴定液硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
　　硫酸亞鐵鎖濃度計(jì)算公式如下:
　　C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(S04)2]
　　當(dāng)硫酸亞鐵絞濃度為0.1mol/L時(shí),10.00 ml、0.25mol/L的重絡(luò)酸餌一點(diǎn)都不被消耗,需滴定硫酸亞鐵鎖的體積為25.00ml,當(dāng)重絡(luò)酸餌被樣品中的還原性物質(zhì)消耗一半時(shí),最后硫酸亞鐵鎖的滴定體積為12.50ml,從減少分析滴定誤差的角度來看,應(yīng)使滴定體積在20ml～50ml為準(zhǔn),因此建議將硫酸亞鐵鎖濃度調(diào)整為稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L,空白消耗硫酸亞鐵鎖的體積將大于滴定管的容積50.00ml時(shí),起始點(diǎn)和終點(diǎn)就要讀數(shù)兩次,將加大分析誤差),一般以0.055mol/L為宜,這樣使滴定空白

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