COD快速測定儀測定COD應(yīng)用研究

來源：http://www.attrakmagnet.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-10-11

　　摘 要：采用5B-2A型化學(xué)需氧量快速測定儀測定水中COD，并與重鉻酸鉀法比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該儀器適用于不同濃度廢水COD的測定，準(zhǔn)確、快速、簡便。
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　　關(guān)鍵詞：COD；5B-2A型COD測定儀；應(yīng)用研究
　　化學(xué)需氧量（英文縮寫COD）是國家規(guī)定的實(shí)行排放總量控制的污染物，也就是使用強(qiáng)氧化劑于特定條件下將水樣進(jìn)行處理時(shí)消耗掉的氧化劑的含量，用mg/L進(jìn)行表示。作為表示水質(zhì)污染程度的化學(xué)需氧量是監(jiān)測水質(zhì)時(shí)的重要參考數(shù)據(jù)，想要做好COD的日常監(jiān)測并不是一件容易的事情，需要付出極大的工作量。重鉻酸鹽法測定（GB11914-1989）是國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法，但是這種方法有著很大的弊端，測試時(shí)要經(jīng)過很長的時(shí)間以及較大的試劑量，做一次分析所選取的樣品數(shù)量是有限的，且極易對環(huán)境造成二次污染。所謂密封消解比色法測定是一種新的COD測定法，它是在傳統(tǒng)的測定方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，運(yùn)用這一方法進(jìn)行測定需要采取密閉形式，可以批量的消解試樣，更快的得到比色測定后所需要的數(shù)據(jù)，較之于傳統(tǒng)的方法有著明顯的優(yōu)勢。將CTL-12型化學(xué)需氧量測定儀檢測以后的數(shù)據(jù)和國家標(biāo)準(zhǔn)的重鉻酸鹽法檢測以后的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比可以發(fā)現(xiàn)， 5B-2A型COD快速測定法相較于標(biāo)準(zhǔn)回流法來說，其檢測后的數(shù)據(jù)沒有明顯的差距，但是其準(zhǔn)確度和精密度要比標(biāo)準(zhǔn)回流法高，并且可以進(jìn)行進(jìn)行批量分析，所以5B-2A型COD測定法有較大的優(yōu)勢。
　　1 實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1 測定原理：通常情況下相關(guān)的操作人員是在恒溫165℃的密閉特定條件下用重鉻酸鉀作氧化劑來消解水樣的，所以5B-2A型COD測定儀在運(yùn)作是6價(jià)鉻實(shí)際上已經(jīng)還原為了3價(jià)鉻。
　　1.2 儀器和試劑：5B-2A型COD測定儀是專業(yè)公司開發(fā)制造的4孔、165℃測定儀； 鄰苯二甲酸氫鉀（AR）；硫酸（P=1.84g/ml.A.R）；硫酸汞（AR）。
　　1.3 消解試劑：可以直接運(yùn)用隨機(jī)專用氧化劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液則需要把0.5101g的鄰苯二甲酸氫鉀在105℃～110℃溫度間烘2h，再加入蒸餾水，混合液完全溶解后，將其置于容量為500ml的瓶中定容（此標(biāo)準(zhǔn)溶液COD值為1200mg/L）。測試時(shí)的掩蔽劑需要用到的有硫酸汞和蒸餾水，在容量為100ml的容量瓶中加入20.0g硫酸汞和80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸，待混合液溶解以后讓蒸餾水定容。而專用的催化劑可以采用25ml的專用催化劑，將其置于250ml的容量瓶之中，在用濃硫酸定容備用即可。
　　1.4 建立工作曲線：分別取COD值為1200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0ml，將其置入專用的消解管內(nèi)，加入3.0ml的蒸餾水，讓相對應(yīng)的COD值為0、40、200、4800、12000mg/L。在這之后，放入1-2滴掩蔽劑，搖晃混合液使其均勻，再加入1.0ml專用氧化劑以及5.0ml專用催化劑，搖晃混合液使其均勻，密封以后把專用消解管165℃的加熱器中，加熱10分鐘后冷卻取出。分別在消解管中加入3.0ml蒸餾水，當(dāng)其恢復(fù)到常溫時(shí)，按順序依次放專用光學(xué)比色池，檢測吸光度，最后輸入相應(yīng)的COD值，利用COD儀將標(biāo)準(zhǔn)曲線圖繪制出來。
　　1.5 樣品測定的時(shí)候要分別取若干毫升的3.0ml蒸餾水和3.0ml測定水樣，把它們分別至于不同的專用消解管中，再依照建立工作曲線的方法放入各種試劑，待混合液消解后進(jìn)行比色，這樣就可以得到所需的樣品COD值了。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 試驗(yàn)結(jié)果
　　對3只標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進(jìn)行重鉻酸鹽法（GB11914-1989） 和5B-2A型COD測定儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過研究和比對其試驗(yàn)結(jié)果見表1。
　　從標(biāo)準(zhǔn)樣品測試的結(jié)果中能夠看出，利用利用5B-2A型COD測定儀進(jìn)行試驗(yàn)后其測定值的誤差較小， 最大標(biāo)準(zhǔn)偏差均在6%范圍內(nèi)，可見這種測定法有著較高的準(zhǔn)確度。上述兩次試驗(yàn)表明密封消解比色法與重鉻酸鉀法無顯著性差異。
　　表1 方法的精密度、準(zhǔn)確度
　　2.2 干擾及其消除
　　氯離子狀態(tài)之下的水樣會對分析產(chǎn)生不良的干擾，如加入一些掩蔽劑在測試的時(shí)候與氯離子相配合使用，就可以解決這一問題。如果水樣中的氯離子濃度低于了2000mg/L，這時(shí)候就需要在放入消化液之前，先使用掩蔽劑，用量為1、2滴；如果水樣中氯離子濃度高于2000mg/L，這時(shí)候就需要即時(shí)的將水樣進(jìn)行稀釋，在這之后運(yùn)用開管加熱消解方進(jìn)行測定。
　　3 結(jié)束語
　　運(yùn)用5B-2A型化學(xué)需氧量測定儀，在水樣經(jīng)165℃的時(shí)候，經(jīng)過15分鐘的加熱消解，之后利用專用光學(xué)比色池進(jìn)行測定后的COD，能夠節(jié)省試劑，縮短試驗(yàn)的時(shí)間，讓實(shí)驗(yàn)操作簡單化，得到更準(zhǔn)確的結(jié)果，同時(shí)測定多份水樣，較之于其他方法優(yōu)勢明顯，適用于日常的環(huán)境監(jiān)測，有很大的應(yīng)用價(jià)值。
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